nature.com saytına daxil olduğunuz üçün təşəkkür edirik. İstifadə etdiyiniz brauzer versiyasında CSS dəstəyi məhduddur. Ən yaxşı təcrübə üçün ən son brauzer versiyasından istifadə etməyi (və ya Internet Explorer-də uyğunluq rejimini söndürməyi) tövsiyə edirik. Bundan əlavə, davamlı dəstəyi təmin etmək üçün bu saytda stillər və ya JavaScript olmayacaq.
Melamin müəyyən qida kateqoriyalarında həm təsadüfən, həm də qəsdən mövcud ola bilən tanınmış bir qida çirkləndiricisidir. Bu tədqiqatın məqsədi körpə qida qarışığında və süd tozunda melaminin aşkarlanmasını və miqdarını yoxlamaq idi. İranın müxtəlif bölgələrindən körpə qida qarışığı və süd tozu da daxil olmaqla, ticari olaraq mövcud olan 40 qida nümunəsi təhlil edildi. Nümunələrin təxmini melamin tərkibi yüksək performanslı maye xromatoqrafiya-ultrabənövşəyi (HPLC-UV) sistemi istifadə edilərək müəyyən edildi. 0,1-1,2 μg mL−1 diapazonunda melaminin aşkarlanması üçün kalibrləmə əyrisi (R2 = 0,9925) quruldu. Kəmiyyətləndirmə və aşkarlama hədləri müvafiq olaraq 1 μg mL−1 və 3 μg mL−1 idi. Melamin körpə qida qarışığında və süd tozunda sınaqdan keçirilmiş və nəticələr göstərmişdir ki, körpə qida qarışığı və süd tozu nümunələrində melamin səviyyəsi müvafiq olaraq 0,001–0,095 mq kq−1 və 0,001–0,004 mq kq−1 təşkil edir. Bu dəyərlər Aİ qanunvericiliyinə və Codex Alimentarius-a uyğundur. Qeyd etmək vacibdir ki, tərkibində melamin az olan bu süd məhsullarının istehlakı istehlakçı sağlamlığı üçün əhəmiyyətli risk yaratmır. Bu, risk qiymətləndirməsinin nəticələri ilə də təsdiqlənir.
Melamin, siyanamiddən əldə edilən C3H6N6 molekulyar formuluna malik üzvi birləşmədir. Suda çox aşağı həllolma qabiliyyətinə malikdir və təxminən 66% azotdan ibarətdir. Melamin, plastik, gübrə və qida emalı avadanlıqlarının (qida qablaşdırması və mətbəx əşyaları da daxil olmaqla) istehsalında geniş istifadə olunan sənaye birləşməsidir1,2. Melamin həmçinin xəstəliklərin müalicəsi üçün dərman daşıyıcısı kimi istifadə olunur. Melamindəki azotun yüksək nisbəti birləşmənin sui-istifadəsinə və qida maddələrinə zülal molekullarının xüsusiyyətlərinin ötürülməsinə səbəb ola bilər3,4. Buna görə də, süd məhsulları da daxil olmaqla qida məhsullarına melamin əlavə etmək azot tərkibini artırır. Beləliklə, südün zülal tərkibinin əslində olduğundan daha yüksək olduğu səhvən nəticəyə gəlinmişdir.
Əlavə edilən hər qram melamin üçün qidanın protein tərkibi 0,4% artacaq. Lakin melamin suda çox həll olur və daha ciddi zərərlərə səbəb ola bilər. Süd kimi maye məhsullara 1,3 qram melamin əlavə etmək südün protein tərkibini 30% artıra bilər5,6. Zülal tərkibini artırmaq üçün heyvan və hətta insan qidalarına melamin əlavə edilsə də7, Codex Alimentarius Komissiyası (CAC) və milli orqanlar melamini qida əlavəsi kimi təsdiqləməyib və udulduqda, nəfəs aldıqda və ya dəri vasitəsilə sorulduqda təhlükəli kimi qeyd ediblər. 2012-ci ildə Ümumdünya Səhiyyə Təşkilatının (ÜST) Xərçəng üzrə Beynəlxalq Tədqiqat Agentliyi melamini insan sağlamlığına zərərli ola biləcəyi üçün 2B Sinif kanserogen kimi qeyd edib8. Melaminə uzun müddət məruz qalma xərçəngə və ya böyrək zədələnməsinə səbəb ola bilər2. Qidadakı melamin siyanurik turşusu ilə birləşərək suda həll olmayan sarı kristallar əmələ gətirə bilər ki, bu da böyrək və sidik kisəsi toxumasına, eləcə də sidik yolu xərçənginə və çəki itkisinə səbəb ola bilər9,10. Xüsusilə körpələrdə və azyaşlı uşaqlarda kəskin qida zəhərlənməsinə və yüksək konsentrasiyalarda ölümə səbəb ola bilər.11 Ümumdünya Səhiyyə Təşkilatı (ÜST) həmçinin CAC qaydalarına əsasən insanlar üçün melaminin dözümlü gündəlik qəbulunu (TDI) gündə 0,2 mq/kq bədən çəkisi olaraq təyin etmişdir.12 ABŞ Qida və Dərman Administrasiyası (ABŞ FDA) körpə qidasında melaminin maksimum qalıq səviyyəsini 1 mq/kq, digər qidalarda isə 2,5 mq/kq olaraq təyin etmişdir.2,7 2008-ci ilin sentyabr ayında bir neçə yerli körpə qidası istehsalçısının məhsullarının protein tərkibini artırmaq üçün süd tozuna melamini əlavə etdiyi və nəticədə süd tozu zəhərlənməsinə səbəb olduğu və 294.000-dən çox uşağın xəstələnməsinə və 50.000-dən çox uşağın xəstəxanaya yerləşdirilməsi ilə nəticələnən ölkə miqyasında melamin zəhərlənməsi hadisəsinə səbəb olduğu bildirilmişdir.13
Şəhər həyatının çətinlikləri, ana və ya uşağın xəstəlikləri kimi müxtəlif amillərə görə ana südü ilə qidalandırma həmişə mümkün olmur ki, bu da körpələri qidalandırmaq üçün körpə qarışığından istifadə etməyə səbəb olur. Nəticədə, tərkibində ana südünə mümkün qədər yaxın olan körpə qarışığı istehsal edən fabriklər yaradılıb14. Bazarda satılan körpə qarışığı adətən inək südündən hazırlanır və adətən yağlar, zülallar, karbohidratlar, vitaminlər, minerallar və digər birləşmələrin xüsusi qarışığı ilə hazırlanır. Ana südünə yaxın olmaq üçün qarışığın zülal və yağ tərkibi dəyişir və südün növündən asılı olaraq, onlar dəmir kimi vitaminlər və minerallar kimi birləşmələrlə zənginləşdirilir15. Körpələr həssas qrup olduğundan və zəhərlənmə riski olduğundan, süd tozu istehlakının təhlükəsizliyi sağlamlıq üçün çox vacibdir. Çin körpələri arasında melamin zəhərlənməsi hadisəsindən sonra dünya ölkələri bu məsələyə diqqət yetiriblər və bu sahənin həssaslığı da artıb. Buna görə də, körpələrin sağlamlığını qorumaq üçün körpə qarışığı istehsalına nəzarəti gücləndirmək xüsusilə vacibdir. Qida məhsullarında melamin aşkar etmək üçün müxtəlif üsullar mövcuddur, o cümlədən yüksək effektivli maye xromatoqrafiyası (HPLC), elektroforez, sensor metod, spektrofotometriya və antigen-antikor fermentlə əlaqəli immunosorbent analizi16. 2007-ci ildə ABŞ Qida və Dərman Administrasiyası (FDA) qida məhsullarında melamin və sianur turşusunun təyini üçün melamin tərkibini təyin etmək üçün ən təsirli üsul olan HPLC metodu hazırlamış və dərc etmişdir17.
Yeni infraqırmızı spektroskopiya texnikası ilə ölçülən körpə qida qarışığında melamin konsentrasiyaları hər kiloqrama 0,33 ilə 0,96 milliqram arasında (mq kq-1) dəyişib.18 Şri-Lankada aparılan bir araşdırma, tam süd tozunda melamin səviyyəsinin 0,39 ilə 0,84 mq kq-1 arasında dəyişdiyini aşkar edib. Bundan əlavə, idxal edilən körpə qida qarışığı nümunələrində ən yüksək səviyyədə melamin müvafiq olaraq 0,96 və 0,94 mq/kq təşkil edib. Bu səviyyələr tənzimləyici limitdən (1 mq/kq) aşağıdır, lakin istehlakçı təhlükəsizliyi üçün monitorinq proqramına ehtiyac var.19
Bir neçə tədqiqat İran körpə qidalarında melamin səviyyələrini araşdırıb. Nümunələrin təxminən 65%-də melamin var idi, orta hesabla 0,73 mq/kq, maksimum isə 3,63 mq/kq idi. Başqa bir tədqiqatda körpə qidalarında melamin səviyyəsinin 0,35 ilə 3,40 mkq/kq arasında dəyişdiyi, orta hesabla 1,38 mkq/kq olduğu bildirilib. Ümumilikdə, İran körpə qidalarında melamin səviyyəsi və mövcudluğu müxtəlif tədqiqatlarda qiymətləndirilib və bəzi nümunələrdə melamin tənzimləyici orqanlar tərəfindən müəyyən edilmiş maksimum həddi (2,5 mq/kq/yemək) aşıb.
Qida sənayesində süd tozunun böyük birbaşa və dolayı istehlakını və körpə qidalanmasında körpə qidasının xüsusi əhəmiyyətini nəzərə alaraq, bu tədqiqatın məqsədi süd tozunda və körpə qidasında melamin aşkarlama metodunu təsdiqləmək idi. Əslində, bu tədqiqatın ilk məqsədi yüksək performanslı maye xromatoqrafiyası (HPLC) və ultrabənövşəyi (UB) aşkarlamasından istifadə edərək körpə qidasında və süd tozunda melamin qatılaşmasını aşkar etmək üçün sürətli, sadə və dəqiq kəmiyyət metodu hazırlamaq idi; İkincisi, bu tədqiqatın məqsədi İran bazarında satılan körpə qidasında və süd tozunda melamin tərkibini müəyyən etmək idi.
Melamin analizi üçün istifadə olunan alətlər qida istehsal yerindən asılı olaraq dəyişir. Süd və körpə qidasında melamin qalıqlarını ölçmək üçün həssas və etibarlı HPLC-UV analiz metodundan istifadə edilmişdir. Süd məhsullarında melamin ölçməsinə mane ola biləcək müxtəlif zülallar və yağlar var. Buna görə də, Sun və digərləri tərəfindən qeyd edildiyi kimi, 22, instrumental analizdən əvvəl müvafiq və effektiv təmizləmə strategiyası zəruridir. Bu tədqiqatda birdəfəlik şpris filtrlərindən istifadə etdik. Bu tədqiqatda körpə qidasında və süd tozunda melamin ayırmaq üçün C18 sütunundan istifadə etdik. Şəkil 1-də melamin aşkarlanması üçün xromatoqram göstərilir. Bundan əlavə, 0,1-1,2 mq/kq melamin ehtiva edən nümunələrin bərpası 95%-dən 109%-ə qədər dəyişdi, reqressiya tənliyi y = 1,2487x − 0,005 (r = 0,9925), nisbi standart sapma (RSD) dəyərləri isə 0,8%-dən 2%-ə qədər dəyişdi. Mövcud məlumatlar metodun öyrənilən konsentrasiya diapazonunda etibarlı olduğunu göstərir (Cədvəl 1). Melaminin instrumental aşkarlama limiti (LOD) və kəmiyyətləndirmə limiti (LOQ) müvafiq olaraq 1 μg mL−1 və 3 μg mL−1 idi. Bundan əlavə, melaminin UB spektri 242 nm-də udma zolağı nümayiş etdirdi. Aşkarlama metodu həssas, etibarlı və dəqiqdir. Bu metod melamin səviyyəsinin rutin təyini üçün istifadə edilə bilər.
Oxşar nəticələr bir neçə müəllif tərəfindən dərc edilmişdir. Süd məhsullarında melamin analizi üçün yüksək performanslı maye xromatoqrafiya-fotodiod massivi (HPLC) metodu hazırlanmışdır. Kəmiyyətləndirmənin aşağı hədləri süd tozu üçün 340 mkq kq−1 və körpə qarışığı üçün 240 nm-də 280 mkq kq−1 olmuşdur. Filazzi və başqaları (2012) HPLC ilə körpə qarışığında melamin aşkarlanmadığını bildirmişdir. Lakin, süd tozu nümunələrinin 8%-də 0,505–0,86 mq/kq səviyyəsində melamin var idi. Tittlemiet və başqaları23 oxşar bir tədqiqat aparmış və yüksək performanslı maye xromatoqrafiya-kütlə spektrometriyası/MS (HPLC-MS/MS) ilə körpə qarışığının melamin tərkibinin (nümunə nömrəsi: 72) təxminən 0,0431–0,346 mq kq−1 olduğunu müəyyən etmişdir. Venkatasamy və başqaları tərəfindən aparılan bir araşdırmada... (2010), körpə qida qarışığında və süddə melamin miqdarını qiymətləndirmək üçün yaşıl kimya yanaşması (asetonitril olmadan) və tərs fazalı yüksək performanslı maye xromatoqrafiyası (RP-HPLC) istifadə edilmişdir. Nümunə konsentrasiyası diapazonu 1,0 ilə 80 q/ml arasında idi və cavab xətti idi (r > 0,999). Metod 5-40 q/ml konsentrasiyası diapazonunda 97,2–101,2 bərpa göstərdi və təkrarlanma qabiliyyəti nisbi standart sapmadan 1,0%-dən az idi. Bundan əlavə, müşahidə edilən LOD və LOQ müvafiq olaraq 0,1 q/mL−1 və 0,2 q/mL−124 idi. Lutter və digərləri (2011) HPLC-UV istifadə edərək inək südündə və süd əsaslı körpə qida qarışığında melamin çirklənməsini təyin etdilər. Melamin konsentrasiyaları <0,2 ilə 2,52 mq/kq−1 arasında dəyişdi. HPLC-UV metodunun xətti dinamik diapazonu inək südü üçün 0,05 ilə 2,5 mq kq−1, zülal kütlə payı <15% olan körpə qida qarışığı üçün 0,13 ilə 6,25 mq kq−1 və zülal kütlə payı 15% olan körpə qida qarışığı üçün 0,25 ilə 12,5 mq kq−1 arasında idi. LOD (və LOQ) nəticələri inək südü üçün 0,03 mq kq−1 (0,09 mq kq−1), körpə qida qarışığı <15% zülal üçün 0,06 mq kq−1 (0,18 mq kq−1) və körpə qida qarışığı 15% zülal üçün 0,12 mq kq−1 (0,36 mq kq−1), siqnal-səs-küy nisbəti isə LOD və LOQ üçün müvafiq olaraq 3 və 1025 idi. Diebes və digərləri (2012) HPLC/DMD istifadə edərək körpə qida qarışığı və süd tozu nümunələrində melamin səviyyələrini araşdırdılar. Körpə qidasında ən aşağı və ən yüksək səviyyələr müvafiq olaraq 9,49 mq kq−1 və 258 mq kq−1 təşkil etmişdir. Aşkarlama həddi (LOD) 0,05 mq kq−1 idi.
Javaid və digərləri körpə qidasında melamin qalıqlarının Furye transformasiyalı infraqırmızı spektroskopiya (FT-MIR) ilə 0,002–2 mq kq−1 aralığında olduğunu bildirmişlər (LOD = 1 mq kq−1; LOQ = 3,5 mq kq−1). Rezai və digərləri.27 melamini qiymətləndirmək üçün HPLC-DDA (λ = 220 nm) metodu təklif etmiş və süd tozu üçün bu tədqiqatda əldə edilən səviyyədən aşağı olan 0,08 μg mL−1 LOQ əldə etmişlər. Sun və digərləri maye süddə bərk fazalı ekstraksiya (SPE) ilə melamin aşkarlanması üçün RP-HPLC-DAD hazırlamışlar. Onlar müvafiq olaraq 18 və 60 μg kq−128 LOD və LOQ əldə etmişlər ki, bu da mövcud tədqiqatdan daha həssasdır. Montesano və digərləri. 0,05–3 mq/kq miqdarı limiti ilə protein əlavələrində melamin tərkibinin qiymətləndirilməsi üçün HPLC-DMD metodunun effektivliyini təsdiqlədi ki, bu da bu tədqiqatda istifadə edilən metoddan daha az həssas idi29.
Şübhəsiz ki, analitik laboratoriyalar müxtəlif nümunələrdə çirkləndiriciləri izləməklə ətraf mühitin qorunmasında mühüm rol oynayır. Lakin, analiz zamanı çox sayda reagent və həlledicinin istifadəsi təhlükəli qalıqların əmələ gəlməsinə səbəb ola bilər. Buna görə də, analitik prosedurların operatorlara və ətraf mühitə mənfi təsirlərini azaltmaq və ya aradan qaldırmaq üçün 2000-ci ildə yaşıl analitik kimya (GAC) hazırlanmışdır26. Xromatoqrafiya, elektroforez, kapilyar elektroforez və fermentlə əlaqəli immunosorbent analizi (ELISA) daxil olmaqla ənənəvi melamin aşkarlama metodları melamin müəyyən etmək üçün istifadə edilmişdir. Bununla belə, çoxsaylı aşkarlama metodları arasında elektrokimyəvi sensorlar əla həssaslığı, selektivliyi, sürətli analiz müddəti və istifadəçi dostu xüsusiyyətlərinə görə çox diqqət çəkmişdir30,31. Yaşıl nanotexnologiya, təhlükəli tullantıların yaranmasını və enerji istehlakını azalda bilən və bununla da davamlı təcrübələrin tətbiqini təşviq edən nanomaterialları sintez etmək üçün bioloji yollardan istifadə edir. Məsələn, ekoloji cəhətdən təmiz materiallardan hazırlanmış nanokompozitlər biosensorlarda melamin kimi maddələri aşkar etmək üçün istifadə edilə bilər32,33,34.
Tədqiqat göstərir ki, bərk fazalı mikroekstraksiya (BFM) ənənəvi ekstraksiya metodları ilə müqayisədə daha yüksək enerji səmərəliliyi və dayanıqlılığı səbəbindən effektiv şəkildə istifadə olunur. BFM-nin ətraf mühitə uyğunluğu və enerji səmərəliliyi onu analitik kimyada ənənəvi ekstraksiya metodlarına əla alternativ edir və nümunə hazırlanması üçün daha dayanıqlı və səmərəli bir üsul təqdim edir35.
2013-cü ildə Wu və digərləri immunoanalizdən istifadə edərək körpə qidasında melaminləri tez bir zamanda aşkar etmək üçün melamin və anti-melamin antikorları arasındakı əlaqədən istifadə edən yüksək həssaslıqlı və selektiv səth plazmon rezonans (mini-SPR) biosensor hazırladılar. SPR biosensoru immunoanalizlə birləşdirildikdə (melaminlə birləşdirilmiş mal-qara serum albuminindən istifadə etməklə), yalnız 0,02 μg mL-136 aşkarlama limiti ilə istifadəsi asan və ucuz bir texnologiyadır.
Nasiri və Abbasian kommersiya nümunələrində melamin aşkar etmək üçün yüksək potensiallı portativ sensordan qrafen oksid-xitosan kompozitləri (GOCS) ilə birlikdə istifadə etdilər37. Bu metod ultra yüksək selektivlik, dəqiqlik və cavab göstərdi. GOCS sensoru diqqətəlayiq həssaslıq (239.1 μM−1), 0.01 ilə 200 μM arasında xətti diapazon, 1.73 × 104 arasında yaxınlıq sabiti və 10 nM-ə qədər LOD nümayiş etdirdi. Bundan əlavə, 2024-cü ildə Chandrasekhar və digərləri tərəfindən aparılan bir araşdırma ekoloji cəhətdən təmiz və səmərəli bir yanaşma tətbiq etdi. Onlar sink oksidi nanopartiküllərini (ZnO-NP) ekoloji cəhətdən təmiz bir üsulla sintez etmək üçün papaya qabığı ekstraktından reduksiyaedici vasitə kimi istifadə etdilər. Daha sonra körpə qidasında melamin təyini üçün unikal mikro-Raman spektroskopiyası texnikası hazırlanmışdır. Kənd təsərrüfatı tullantılarından əldə edilən ZnO-NP-lər dəyərli diaqnostik vasitə və melamin izləmək və aşkar etmək üçün etibarlı, ucuz bir texnologiya kimi potensial nümayiş etdirdilər38.
Əlizadə və başqaları (2024) süd tozundakı melamin miqdarını təyin etmək üçün yüksək həssas metal-üzvi çərçivə (MOF) flüoresans platformasından istifadə etmişdirlər. 3σ/S istifadə edilərək təyin olunan sensorun xətti diapazonu və aşağı aşkarlama həddi müvafiq olaraq 40 ilə 396.45 nM (25 μg kg−1 ilə 0.25 mq kg−1-ə bərabərdir) və 40 nM (25 μg kg−1-ə bərabərdir) idi. Bu diapazon körpə qidasında (1 mq kg−1) və digər qida/yem nümunələrində (2.5 mq kg−1) melamin miqdarının müəyyən edilməsi üçün müəyyən edilmiş maksimum qalıq səviyyələrindən (MRL) xeyli aşağıdır. Flüoresan sensor (terbium (Tb)@NH2-MIL-253(Al)MOF) süd tozundakı melamin miqdarını aşkar etməkdə HPLC39-dan daha yüksək dəqiqlik və daha dəqiq ölçmə qabiliyyəti nümayiş etdirmişdir. Yaşıl kimyada biosensorlar və nanokompozitlər yalnız aşkarlama imkanlarını artırmaqla yanaşı, həm də davamlı inkişaf prinsiplərinə uyğun olaraq ətraf mühit təhlükələrini minimuma endirir.
Yaşıl kimya prinsipləri melamin təyini üçün müxtəlif metodlara tətbiq edilmişdir. Bir yanaşma, körpə qarışığı və isti su kimi nümunələrdən melamin 40-ın səmərəli şəkildə çıxarılması üçün limon turşusu ilə çarpaz əlaqəli təbii qütb polimer β-siklodekstrindən istifadə edərək yaşıl dispersiyalı bərk fazalı mikroekstraksiya metodunun hazırlanmasıdır. Digər bir metod, süd nümunələrində melamin təyini üçün Mannich reaksiyasından istifadə edir. Bu metod ucuz, ekoloji cəhətdən təmiz və 0,1-2,5 ppm xətti diapazonu və aşağı aşkarlama limiti ilə yüksək dəqiqliyə malikdir 41. Bundan əlavə, maye süddə və körpə qarışığında melamin kəmiyyət təyini üçün səmərəli və ekoloji cəhətdən təmiz bir metod, müvafiq olaraq 1 ppm və 3,5 ppm yüksək dəqiqliklə Furye transform infraqırmızı ötürmə spektroskopiyası istifadə edilərək hazırlanmışdır 42. Bu metodlar yaşıl kimya prinsiplərinin melamin təyini üçün səmərəli və davamlı metodların hazırlanmasına tətbiqini nümayiş etdirir.
Bir neçə tədqiqat melamin aşkarlanması üçün innovativ metodlar təklif etmişdir, məsələn, bərk fazalı ekstraksiya və yüksək performanslı maye xromatoqrafiyası (HPLC)43, eləcə də mürəkkəb əvvəlcədən emal və ya ion cütü reagentləri tələb etməyən sürətli yüksək performanslı maye xromatoqrafiyası (HPLC) və bununla da kimyəvi tullantıların miqdarını azaldır44. Bu metodlar süd məhsullarında melamin təyini üçün dəqiq nəticələr verməklə yanaşı, həm də yaşıl kimya prinsiplərinə uyğundur, təhlükəli kimyəvi maddələrin istifadəsini minimuma endirir və analitik prosesin ümumi ətraf mühitə təsirini azaldır.
Müxtəlif markaların qırx nümunəsi üçqat sınaqdan keçirildi və nəticələr Cədvəl 2-də təqdim olunur. Körpə qarışığı və süd tozu nümunələrində melamin səviyyələri müvafiq olaraq 0,001 ilə 0,004 mq/kq arasında və 0,001 ilə 0,095 mq/kq arasında dəyişdi. Körpə qarışığının üç yaş qrupu arasında heç bir əhəmiyyətli dəyişiklik müşahidə edilmədi. Bundan əlavə, süd tozunun 80%-də melamin aşkar edildi, lakin körpə qarışığının 65%-i melaminlə çirkləndi.
Sənaye süd tozundakı melamin miqdarı körpə qidası ilə müqayisədə daha yüksək idi və fərq əhəmiyyətli idi (p<0.05) (Şəkil 2).
Əldə edilən nəticələr FDA tərəfindən müəyyən edilmiş limitlərdən (1 və 2,5 mq/kq-dan aşağı) aşağı idi. Bundan əlavə, nəticələr CAC (2010) və EU45,46 tərəfindən müəyyən edilmiş limitlərə uyğundur, yəni icazə verilən maksimum limit körpə qidası üçün 1 mq kq-1, süd məhsulları üçün isə 2,5 mq kq-1-dir.
Ghanati və digərləri tərəfindən 2023-cü ildə aparılan bir araşdırmaya görə, İranda müxtəlif növ qablaşdırılmış südlərdə melamin miqdarı 50,7 ilə 790 μg kq−1 arasında dəyişib. Onların nəticələri FDA-nın icazə verilən limitindən aşağı olub. Bizim nəticələrimiz Shoder və digərləri tərəfindən 48 və Rima və digərləri tərəfindən 49-un nəticələrindən daha aşağıdır. Shoder və digərləri (2010) ELISA ilə müəyyən edilən süd tozundakı melamin səviyyəsinin (n=49) 0,5 ilə 5,5 mq/kq arasında dəyişdiyini aşkar ediblər. Rima və digərləri süd tozundakı melamin qalıqlarını flüoresan spektrofotometriya ilə təhlil ediblər və süd tozundakı melamin miqdarının 0,72–5,76 mq/kq olduğunu aşkar ediblər. 2011-ci ildə Kanadada maye xromatoqrafiya (LC/MS) istifadə edərək körpə qidasında (n=94) melamin səviyyələrini izləmək üçün bir araşdırma aparılıb. Melamin konsentrasiyalarının məqbul limitdən aşağı olduğu aşkar edilib (ilkin standart: 0,5 mq kq−1). Aşkarlanan saxta melamin səviyyələrinin zülal tərkibini artırmaq üçün istifadə edilən bir taktika olması ehtimalı azdır. Lakin bunu gübrələrin istifadəsi, qab tərkibinin yerinin dəyişdirilməsi və ya oxşar amillərlə izah etmək olmaz. Bundan əlavə, Kanadaya idxal edilən süd tozundakı melamin mənbəyi açıqlanmayıb50.
Hassani və digərləri 2013-cü ildə İran bazarında süd tozu və maye süddəki melamin miqdarını ölçmüş və oxşar nəticələr əldə etmişlər. Nəticələr göstərmişdir ki, bir marka süd tozu və maye süd istisna olmaqla, digər bütün nümunələr melaminlə çirklənmişdir, süd tozunda səviyyələr 1,50 ilə 30,32 μg g−1 arasında, süddə isə 0,11 ilə 1,48 μg ml−1 arasında dəyişir. Qeyd etmək lazımdır ki, nümunələrin heç birində sianur turşusu aşkar edilməmişdir ki, bu da istehlakçılar üçün melamin zəhərlənməsi ehtimalını azaldır. 51 Əvvəlki tədqiqatlar süd tozu tərkibli şokolad məhsullarında melamin konsentrasiyasını qiymətləndirmişdir. İdxal olunmuş nümunələrin təxminən 94%-i və İran nümunələrinin 77%-i melamin ehtiva edirdi. İdxal olunmuş nümunələrdə melamin səviyyəsi 0,032 ilə 2,692 mq/kq arasında, İran nümunələrində isə 0,013 ilə 2,600 mq/kq arasında dəyişirdi. Ümumilikdə, nümunələrin 85%-də melamin aşkar edilmişdir, lakin yalnız bir spesifik markada icazə verilən həddən yuxarı səviyyələr müşahidə edilmişdir.44 Tittlemier və digərləri süd tozunda melamin səviyyəsinin 0,00528 ilə 0,0122 mq/kq arasında dəyişdiyini bildirmişdir.
Cədvəl 3 üç yaş qrupu üçün risk qiymətləndirmə nəticələrini ümumiləşdirir. Bütün yaş qruplarında risk 1-dən az idi. Beləliklə, körpə qidasında melamindən yaranan kanserogen olmayan sağlamlıq riski yoxdur.
Süd məhsullarında çirklənmə səviyyəsinin aşağı olması hazırlıq zamanı təsadüfən çirklənmə, daha yüksək səviyyə isə qəsdən əlavə edilmə ilə bağlı ola bilər. Bundan əlavə, melamin səviyyəsi aşağı olan süd məhsullarının istehlakından insan sağlamlığı üçün ümumi risk aşağı hesab olunur. Belə bir nəticəyə gəlmək olar ki, bu qədər aşağı səviyyədə melamin olan məhsulların istehlakı istehlakçı sağlamlığı üçün heç bir risk yaratmır52.
Süd sənayesində, xüsusən də ictimai sağlamlığın qorunması baxımından qida təhlükəsizliyinin idarə edilməsinin əhəmiyyətini nəzərə alaraq, süd tozu və körpə qidasında melamin səviyyələrini və qalıqlarını qiymətləndirmək və müqayisə etmək üçün bir metod hazırlamaq və təsdiqləmək son dərəcə vacibdir. Körpə qidasında və süd tozunda melamin səviyyəsini təyin etmək üçün sadə və dəqiq HPLC-UV spektrofotometrik metod hazırlanmışdır. Metod etibarlılığını və dəqiqliyini təmin etmək üçün təsdiq edilmişdir. Metodun aşkarlama və kəmiyyətləşdirmə limitlərinin körpə qidasında və süd tozunda melamin səviyyələrini ölçmək üçün kifayət qədər həssas olduğu göstərilmişdir. Məlumatlarımıza görə, İran nümunələrinin əksəriyyətində melamin aşkar edilmişdir. Aşkar edilmiş bütün melamin səviyyələri CAC tərəfindən müəyyən edilmiş maksimum icazə verilən limitlərdən aşağı idi ki, bu da bu növ süd məhsullarının istehlakının insan sağlamlığı üçün risk yaratmadığını göstərir.
İstifadə olunan bütün kimyəvi reagentlər analitik dərəcəli idi: melamin (2,4,6-triamino-1,3,5-triazin) 99% təmiz (Sigma-Aldrich, Sent-Luis, MO); HPLC dərəcəli asetonitril (Merck, Darmstadt, Almaniya); ultra təmiz su (Millipore, Morfheim, Fransa). Birdəfəlik şpris filtrləri (Chromafil Xtra PVDF-45/25, məsamə ölçüsü 0,45 μm, membran diametri 25 mm) (Macherey-Nagel, Düren, Almaniya).
Nümunələri hazırlamaq üçün ultrasəs vannası (Elma, Almaniya), santrifüj (Beckman Coulter, Krefeld, Almaniya) və HPLC (KNAUER, Almaniya) istifadə edilmişdir.
UB detektoru ilə təchiz olunmuş yüksək performanslı maye xromatoqrafı (KNAUER, Almaniya) istifadə edilmişdir. HPLC analiz şərtləri aşağıdakı kimi idi: ODS-3 C18 analitik sütunu (4.6 mm × 250 mm, hissəcik ölçüsü 5 μm) (MZ, Almaniya) ilə təchiz olunmuş UHPLC Ultimate sistemi istifadə edilmişdir. HPLC eluenti (mobil faza) 1 ml min-1 axın sürətinə malik TFA/metanol qarışığı (450:50 ml) idi. Deteksiya dalğa uzunluğu 242 nm idi. İnyeksiya həcmi 100 μL, sütunun temperaturu 20 °C idi. Dərmanın saxlama müddəti uzun olduğundan (15 dəqiqə), növbəti inyeksiya 25 dəqiqədən sonra edilməlidir. Melamin saxlama müddəti və melamin standartlarının UB spektr pikini müqayisə etməklə müəyyən edilmişdir.
Standart melamin məhlulu (10 μq/ml) su ilə hazırlanmış və soyuducuda (4 °C) işıqdan uzaqda saxlanılmışdır. Əsas məhlulu mobil faza ilə durulaşdırın və işləyən standart məhlullar hazırlayın. Hər standart məhlul HPLC-yə 7 dəfə yeridilmişdir. Kalibrləmə tənliyi 10 müəyyən edilmiş pik sahəsinin və müəyyən edilmiş konsentrasiyanın reqressiya təhlili ilə hesablanmışdır.
Müxtəlif yaş qruplarından (0-6 ay, 6-12 ay və >12 ay) olan körpələri qidalandırmaq üçün İrandakı yerli supermarketlərdən və apteklərdən ticari olaraq mövcud olan inək südü tozu (20 nümunə) və müxtəlif markalı inək südü əsaslı körpə qarışığı nümunələri (20 nümunə) alınmış və təhlil aparılana qədər soyuducu temperaturda (4 °C) saxlanılmışdır. Daha sonra 1 ± 0,01 q homogenləşdirilmiş süd tozu çəkilib asetonitril:su (50:50, v/v; 5 ml) ilə qarışdırılmışdır. Qarışıq 1 dəqiqə qarışdırılmış, sonra ultrasəs vannasında 30 dəqiqə ultrasəslə qarışdırılmış və nəhayət 1 dəqiqə çalxalanmışdır. Daha sonra qarışıq otaq temperaturunda 9000 × g-də 10 dəqiqə santrifüj edilmiş və supernatant 0,45 μm şpris filtrindən istifadə edərək 2 ml-lik avtomatik nümunə götürmə flakonuna süzülmüşdür. Daha sonra filtrat (250 μl) su (750 μl) ilə qarışdırıldı və HPLC sisteminə vuruldu10,42.
Metodun təsdiqlənməsi üçün optimal şəraitdə bərpa, dəqiqlik, aşkarlama həddi (LOD), kəmiyyətləşdirmə həddi (LOQ) və dəqiqliyi təyin etdik. LOD, pik hündürlüyü əsas səs-küy səviyyəsindən üç dəfə çox olan nümunə tərkibi kimi müəyyən edilmişdir. Digər tərəfdən, pik hündürlüyü siqnal-səs-küy nisbətinin 10 qatı olan nümunə tərkibi LOQ kimi müəyyən edilmişdir.
Cihazın cavabı yeddi məlumat nöqtəsindən ibarət kalibrləmə əyrisi istifadə edilərək müəyyən edilmişdir. Müxtəlif melamin tərkibləri istifadə edilmişdir (0, 0.2, 0.3, 0.5, 0.8, 1 və 1.2). Melaminin hesablanması prosedurunun xəttiliyi müəyyən edilmişdir. Bundan əlavə, boş nümunələrə bir neçə fərqli səviyyədə melamin əlavə edilmişdir. Kalibrləmə əyrisi körpə qidası və toz süd nümunələrinə davamlı olaraq 0.1–1.2 μg mL−1 standart melamin məhlulu vurulmaqla qurulmuşdur və onun R2 = 0.9925-dir. Dəqiqlik prosedurun təkrarlanması və təkrarlanması ilə qiymətləndirilmiş və ilk və sonrakı üç gündə (üçqat şəkildə) nümunələrin vurulması ilə əldə edilmişdir. Metodun təkrarlanması əlavə edilmiş üç fərqli melamin konsentrasiyası üçün RSD % hesablanaraq qiymətləndirilmişdir. Dəqiqliyi müəyyən etmək üçün bərpa tədqiqatları aparılmışdır. Ekstraksiya metodu ilə bərpa dərəcəsi körpə qidası və quru süd nümunələrində melamin konsentrasiyasının üç səviyyəsində (0,1, 1,2, 2) hesablanmışdır9,11,15.
Təxmini gündəlik qəbul (EDI) aşağıdakı düsturla müəyyən edilmişdir: EDI = Ci × Cc/BW.
Burada Ci orta melamin tərkibi, Cc süd istehlakı və BW uşaqların orta çəkisidir.
Məlumatların təhlili SPSS 24 istifadə edilərək aparılmışdır. Normallıq Kolmogorov-Smirnov testi istifadə edilərək yoxlanılmışdır; bütün məlumatlar qeyri-parametrik testlər idi (p = 0). Buna görə də, qruplar arasında əhəmiyyətli fərqləri müəyyən etmək üçün Kruskal-Wallis testi və Mann-Whitney testi istifadə edilmişdir.
Ingelfinger, Jr. Melamin və onun qlobal qida çirklənməsinə təsiri. New England Journal of Medicine 359(26), 2745–2748 (2008).
Lynch, RA və b. Uşaq qablarında melamin miqrasiyasına pH-ın təsiri. Beynəlxalq Qida Çirklənməsi Jurnalı, 2, 1–8 (2015).
Barrett, MP və Gilbert, IH Zəhərli birləşmələrin tripanosomların içinə yönəldilməsi. Parazitologiyada irəliləyiş 63, 125–183 (2006).
Nirman, MF və b. Melamin dendrimerlərinin dərman çatdırılma vasitələri kimi in vitro və in vivo qiymətləndirilməsi. Beynəlxalq Əczaçılıq Jurnalı, 281(1–2), 129–132(2004).
Ümumdünya Səhiyyə Təşkilatı. Melamin və siyanurik turşusunun toksikoloji aspektlərini nəzərdən keçirmək üçün 1-4 Ekspert Görüşləri (2008).
Howe, AK-C., Kwan, TH və Lee, PK-T. Melamin toksikliyi və böyrək. Amerika Nefrologiya Cəmiyyətinin Jurnalı 20(2), 245–250 (2009).
Öztürk, S. və Demir, N. Süd məhsullarında melamin maddəsinin yüksək performanslı maye xromatoqrafiyası (HPLC) ilə müəyyən edilməsi üçün yeni IMAC adsorbentinin hazırlanması. Qida Sintezi və Təhlili Jurnalı 100, 103931 (2021).
Chansuvarn, V., Panic, S. və Imim, A. Mannich yaşıl reaksiyasına əsaslanaraq maye süddə melamin miqdarının sadə spektrofotometrik təyini. Spectrochem. Acta Part A Mol. Biomol. Spectrosc. 113, 154–158 (2013).
Deabes, M. və El-Habib, R. Körpə qarışığında, süd tozunda və pangasius nümunələrində melamin miqdarının HPLC/diod massivi xromatoqrafiyası ilə təyini. Ətraf Mühit Analitik Toksikologiyası Jurnalı, 2(137), 2161–0525.1000137 (2012).
Skinner, KG, Thomas, JD və Osterloh, JD Melamin toksikliyi. Tibbi Toksikologiya Jurnalı, 6, 50–55 (2010).
Ümumdünya Səhiyyə Təşkilatı (ÜST), Melamin və siyanurik turşusunun toksikologiyası və sağlamlıq aspektləri: Kanada Səhiyyə Təşkilatı tərəfindən dəstəklənən ÜST/FAO əməkdaşlıq ekspert görüşünün hesabatı, Ottava, Kanada, 1-4 dekabr 2008 (2009).
Korma, SA və b. Yeni funksional struktur lipidlər və kommersiya körpə formulu ehtiva edən körpə qida qarışığı tozunun lipid tərkibinin və keyfiyyətinin müqayisəli tədqiqi. Avropa Qida Tədqiqatları və Texnologiyaları 246, 2569–2586 (2020).
El-Waseef, M. və Hashem, H. Palma yağı istifadə edərək körpə qidasının qida dəyərini, keyfiyyət xüsusiyyətlərini və raf ömrünü artırmaq. Yaxın Şərq Kənd Təsərrüfatı Tədqiqatları Jurnalı 6, 274–281 (2017).
Yin, W. və b. Melaminə qarşı monoklonal antikorların istehsalı və çiy süddə, quru süddə və heyvan yemində melaminin aşkarlanması üçün dolayı rəqabətli ELISA metodunun hazırlanması. Kənd təsərrüfatı və qida kimyası jurnalı 58(14), 8152–8157 (2010).